Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП, ICP-OES) — один из самых чувствительных и производительных методов элементного анализа. Но при определении золота в горных породах прямое измерение раствора разложения упирается в матрицу: железо, алюминий, кальций дают спектральные помехи и нагружают плазму, а золота в растворе слишком мало. Экстракция диоктилсульфидом решает обе проблемы.
Описание принципа. Параметры экстракции и режимы прибора устанавливает методика лаборатории.
Что даёт экстракция перед ИСП
- Отделение от матрицы. В экстракт переходит золото (и палладий, если он есть), а основные компоненты породы остаются в водной фазе. Спектральные помехи на линиях золота и нагрузка на плазму резко снижаются.
- Концентрирование. Золото из десятков миллилитров раствора разложения переходит в несколько миллилитров органической фазы.
- Предел обнаружения. По данным отраслевых методик, экстракционно-ИСП определение позволяет определять золото от 0,003 г/т при навеске 10 г — более чем на порядок ниже, чем пламенная ААС.
Схема анализа
- Разложение пробы (обычно царской водкой), удаление азотной кислоты, перевод в солянокислый раствор.
- Экстракция золота раствором ДОС.
- Введение экстракта в плазму — напрямую или после реэкстракции золота в водный раствор.
- Измерение на линиях золота (например, 242,795 и 267,595 нм), градуировка по стандартам, прошедшим ту же экстракцию.
Главный практический вопрос: как ввести органику в плазму
Органические растворители по-разному ведут себя в ИСП. Выбор разбавителя для ДОС здесь становится решающим:
- Керосин (оптимально — авиационный керосин РТ) — экстракт можно вводить в плазму, это оптимальный вариант для прямого измерения.
- Толуол — наиболее распространённый в лабораториях разбавитель, но толуольный экстракт без дополнительных устройств (охлаждаемая распылительная камера, подача кислорода, специальные горелки и режимы мощности) в плазму не ввести: летучий ароматический растворитель гасит или загрязняет разряд.
- Реэкстракция — альтернатива: золото возвращают из органической фазы в небольшой объём водного раствора и измеряют его как обычную водную пробу. Это добавляет стадию, но снимает требования к вводу органики.
Преимущества для лаборатории
- Более низкий предел обнаружения, чем при прямом измерении растворов разложения.
- Меньше загрязнение горелки, распылителя и оптики солями матрицы.
- Возможность работать с пробами сложного состава (высокое содержание железа, меди, мышьяка) без поправок на матричные влияния.
- Одновременно с золотом в том же экстракте можно определять палладий.
Контроль качества
Как и в любом экстракционном методе: холостая проба через всю процедуру, стандартные образцы в каждой серии, градуировка по стандартам, прошедшим экстракцию, контроль дрейфа по контрольному раствору. Подробнее — «Проверка на стандартных образцах»; нормативные документы — «Нормативные методики».