Сводная таблица
| Документ | Как выделяют золото | Диапазон | Место Экстрагента ДОС |
|---|---|---|---|
| ГОСТ 27973.3-88 | Экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле (1,0 и 0,5 моль/дм³), 2–3 ступени по 3 мин | Примеси от 0,0001 до 0,05 % | Стандарт допускает другие экстрагенты, не уступающие дибутилсульфиду (п. 3.1.2), — прямое место для ДОС |
| НСАМ 237-С (ВИМС, 2016) | Экстракция органическими сульфидами (нефтяные сульфиды, дибутилсульфид) | — | Методика построена на экстрагентах того же класса; применимость ДОС подтверждается внутрилабораторной проверкой |
| НСАМ 131-С (ред. 2010) | Обжиг 600–650 °С, разложение царской водкой, экстракция изоамиловым спиртом из 1 М HCl | Au от 0,1 до 20 г/т | Экстрагент другого класса: переход на ДОС — это другая методика, а не замена реагента |
| НСАМ 162-С | Пробирная плавка на свинцовый сплав, неполное купелирование; малые количества Au — экстракция изоамиловым спиртом | Au от 0,01 до 2,0 г/т; Ag от 0,1 до 20 г/т | Пробирно-атомно-абсорбционный метод: ДОС в нём не используется |
Таблица составлена по текстам ГОСТ 27973.3-88, НСАМ 131-С и НСАМ 162-С; данные по НСАМ 237-С — по названию методики и опубликованным описаниям. Работайте по действующей редакции документа, принятой в вашей лаборатории.
ГОСТ 27973.3-88 — анализ аффинированного золота
Атомно-абсорбционное определение 13 примесей в золоте чистотой не менее 99,9 %. Палладий и железо определяют без отделения золота, остальные элементы — после экстракции золота раствором дибутилсульфида в толуоле. Раствор 1,0 моль/дм³ готовят из 175 см³ дибутилсульфида, предварительно дважды промытого соляной кислотой (1:5).
Ключевой для поставщика экстрагента пункт 3.1.2: «Для отделения золота допускается использовать другие экстрагенты, не уступающие дибутилсульфиду в экстракционной способности по отношению к золоту, при условии получения метрологических характеристик методики не хуже указанных в данном стандарте». Как приготовить растворы ДОС той же молярности и сколько уйдёт реагента — на странице «Аффинажным лабораториям».
НСАМ 237-С — золото с органическими сульфидами
Отраслевая методика ВИМС для горных пород, руд, продуктов их переработки и отходов: экстракционно-атомно-абсорбционное определение золота с органическими сульфидами — нефтяными сульфидами или дибутилсульфидом. Метод высокоселективен: вместе с золотом экстрагируется только палладий, и то при содержании выше 10 мг/дм³, поэтому железо не мешает. Это ближайшая к Экстрагенту ДОС методика: ДОС — органический сульфид того же класса.
НСАМ 131-С — экстракция изоамиловым спиртом
Определение золота от 0,1 до 20 г/т пламенной ААС. Пробу обжигают при 600–650 °С 3–4 ч (пробы с мышьяком — сначала 1,5–2 ч при 450 ± 30 °С), разлагают соляной кислотой и царской водкой, золото экстрагируют изоамиловым спиртом из 1 М соляной кислоты. Изоамиловый спирт частично растворяется в водной фазе (около 3 см³ на 100 см³), а при содержании железа в экстракте более 400 мкг/см³ требуется реэкстракция железа водой.
Схема подготовки пробы из этой методики — обжиг, разложение, перевод в солянокислый раствор — подходит и для сульфидной экстракции. Но замена изоамилового спирта на ДОС — это уже другая методика: её нужно валидировать в лаборатории, а не оформлять как замену реагента.
НСАМ 162-С — пробирно-атомно-абсорбционный метод
Для малых содержаний: золото от 0,01 до 2,0 г/т, серебро от 0,1 до 20 г/т. Благородные металлы собирают пробирной плавкой в свинцовый сплав, купелируют не до конца, королёк растворяют и измеряют на ААС. Малые количества золота дополнительно экстрагируют изоамиловым спиртом. ДОС в этой схеме не используется.
Как выбрать путь
- Анализ чистого золота по ГОСТ 27973.3-88 — замените дибутилсульфид на Экстрагент ДОС и подтвердите характеристики на стандартных образцах состава золота.
- Руды и продукты по методике с органическими сульфидами — переход на ДОС описан на странице «Переход на Экстрагент ДОС».
- Работаете по НСАМ 131-С или пробирным методом — ДОС не встраивается в эти методики напрямую; если планируете перейти на сульфидную экстракцию, мы поможем с данными для валидации.