Как использовать диоктилсульфид в лаборатории: пошаговая инструкция

Экстракция диоктилсульфидом — несложная операция, но результат анализа золота во многом решают мелочи: остаток азотной кислоты, время встряхивания, капля эмульсии в экстракте. Эта инструкция — о том, как организовать работу с ДОС, чтобы результаты были стабильными. Конкретные концентрации, объёмы и время задаёт методика вашей лаборатории.

1. Рабочее место

• Работа ведётся в вытяжном шкафу: разложение проб кислотами и операции с органическим разбавителем (обычно толуолом) сопровождаются выделением паров.
• Рядом нет открытого огня и источников искр — толуол легковоспламеняем.
• Подготовлены подписанные ёмкости для органических и кислых водных отходов, абсорбент для проливов.
• Средства защиты: очки, химически стойкие перчатки (нитрил), халат.

2. Рабочий раствор ДОС

• Раствор готовят по методике лаборатории в выбранном разбавителе. На практике чаще всего используют толуол; оптимальный, но менее распространённый вариант — авиационный керосин РТ.
• Если методика задаёт концентрацию по сульфидной сере или в моль/л, пересчитайте по паспорту партии: содержание сульфидной серы в Экстрагенте ДОС — 12,3 %, молярная концентрация — не менее 3,22 моль/л, плотность — 0,844 г/см³.
• Храните раствор в тёмной склянке с плотной пробкой; маркируйте датой приготовления и номером партии реагента.
• Признаки, что раствор пора заменить: помутнение, осадок, заметное изменение цвета, ухудшение результатов по стандартным образцам.

3. Подготовка раствора пробы

• Разложение — по методике (как правило, царская водка, при необходимости после обжига).
• Полностью удалите азотную кислоту повторным упариванием с соляной кислотой. Остатки окислителей — самая частая причина заниженных результатов: они мешают экстракции и окисляют сульфид.
• Не упаривайте досуха.
• Доведите кислотность раствора соляной кислотой до значения, указанного в методике. Корректировать кислотность азотной кислотой нельзя.
• Перед экстракцией раствор должен остыть до комнатной температуры и не содержать взвеси (при необходимости отфильтруйте).

4. Экстракция

• Объёмы водной и органической фаз и время встряхивания — строго по методике и одинаковые для проб, холостых и градуировочных растворов.
• Встряхивайте энергично и равномерно; при большом числе проб удобен механический встряхиватель — он повышает воспроизводимость.
• Если в пробах может быть палладий, помните: он экстрагируется медленнее золота, и его доля в экстракте зависит от времени контакта.

5. Разделение фаз

• Дайте фазам расслоиться. Органическая фаза (на основе толуола или керосина) — верхняя.
• Отбирайте экстракт, не захватывая капель водной фазы и эмульсионного слоя на границе. При стойкой эмульсии помогает центрифугирование.
• Держите пробирки с экстрактами закрытыми — испарение разбавителя меняет концентрацию.

6. Градуировка и измерение

• Градуировочные растворы готовят из водных стандартов золота и экстрагируют так же, как пробы. Разбавлять водный стандарт органическим раствором нельзя — фазы не смешиваются.
• Измерение — в экстракте (ААС, АЭС-ИСП) либо после реэкстракции, по методике.
• Между пробами промывайте систему распыления чистым разбавителем; через каждые 10–20 проб измеряйте контрольный раствор.

7. Контроль качества

• Холостая проба через всю процедуру — в каждой серии.
• Стандартный образец с аттестованным содержанием золота — в каждой серии.
• Параллельные навески — по методике.
• При смене партии реагента — проверка на стандартных образцах. Шаблон протокола — на странице «Проверка на стандартных образцах».

8. Отходы

• Органические отходы (разбавитель с ДОС) собирают отдельно, не сливают в канализацию и передают на утилизацию специализированной организации.
• Кислые водные растворы нейтрализуют и утилизируют по регламенту предприятия. Растворы и остатки проб с высоким содержанием благородных металлов собирают для возврата металла.

Типичные ошибки

Схема метода подробно — в материале «Экстракция золота для атомно-абсорбционной спектрометрии».