Задача
В аффинированном металле нужно определить десятки примесей на низком уровне. Основной металл мешает измерению: его в тысячи и миллионы раз больше, чем примесей. Поэтому основу отделяют экстракцией, а примеси измеряют в оставшемся водном растворе.
ГОСТ 27973.3-88: экстрагент можно заменить
Стандарт устанавливает атомно-абсорбционное определение 13 примесей — серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома — в золоте с массовой долей не менее 99,9 %, в интервалах от 0,0001 до 0,05 %. Для большинства элементов золото предварительно отделяют раствором дибутилсульфида в толуоле (1,0 и 0,5 моль/дм³) в две–три ступени по 3 минуты.
«Для отделения золота допускается использовать другие экстрагенты, не уступающие дибутилсульфиду в экстракционной способности по отношению к золоту, при условии получения метрологических характеристик методики не хуже указанных в данном стандарте». — ГОСТ 27973.3-88, п. 3.1.2
Экстрагент ДОС — органический сульфид того же класса, что и дибутилсульфид, с большей молекулярной массой, меньшей летучестью и постоянным составом (основного вещества не менее 98,8 %). Перейти на него можно, подтвердив метрологические характеристики на стандартных образцах состава золота.
| Раствор по ГОСТ | Тот же раствор на Экстрагенте ДОС |
|---|---|
| Дибутилсульфид в толуоле, 1,0 моль/дм³ (175 см³ на 1 дм³) | 310 см³ Экстрагента ДОС, довести толуолом до 1 дм³ |
| Дибутилсульфид в толуоле, 0,5 моль/дм³ | Раствор 1,0 моль/дм³, разбавленный толуолом 1:1 |
Расчёт по молярной концентрации Экстрагента ДОС — не менее 3,22 моль/л; уточняйте по паспорту партии. Стандарт дважды промывает дибутилсульфид соляной кислотой (1:5) перед приготовлением раствора — эту операцию стоит сохранить и для ДОС. Подробно — в карте «Отделение золота по ГОСТ 27973.3-88».
Сколько нужно экстрагента
По схеме стандарта на одну навеску уходит 20–50 см³ растворов 1,0 и 0,5 моль/дм³ — это около 5–14 мл Экстрагента ДОС, или 10–28 мл на анализ из двух параллельных навесок. Литра хватает примерно на 35–100 анализов.
Высокочистые металлы
При анализе высокочистых золота, серебра и палладия Экстрагент ДОС применяют для отделения макроосновы с целью определения 22–26 микропримесей на уровне 10−8–10−6 %. Экстракция золота протекает быстро; из сопутствующих металлов вместе с золотом практически извлекается только палладий. За несколько десятилетий поставок Экстрагента ДОС не получено ни одной рекламации.
Что мы предлагаем лаборатории
- Бесплатный образец 30 мл и паспорт продукта.
- Карту по ГОСТ 27973.3-88 и шаблон протокола проверки на стандартных образцах.
- Поставку 1 л с паспортом качества на партию; срок годности не менее 5 лет.
Расскажите, какой металл и какие примеси вы определяете и на каком приборе, — подскажем по концентрации растворов и схеме отделения основы. Запросить образец или написать на sales@extragentdos.ru.